中文名称:黄藤素
中文别名:掌叶防已碱; 巴马汀; 巴马丁;
英文名称:palmatine
CAS号:3486-67-7
分子式:C21H2
水分:不得过15.0%
炽灼残渣:不得过0.5%含量测定:照高效液相色谱法测定。
黄藤素为黄色针状结晶(水),熔点198~201°(分解),味极苦,易溶于热水,略溶于水,微溶于乙醇和氯仿,几乎不溶于**。碘化物熔点240°(分解)。硝酸盐,淡黄色针状结晶(甲醇),熔点240°(分解)。基本信息
中文名称:黄藤素
中文别名:掌叶防已碱; 巴马汀; 巴马丁;
英文名称:palmatine
英文别名:Hindarinine; palmatin; Common fibraurea stem; berbericinine; o,o-dimethyldemethyleneberberine;Palmatine; 5-21-06-00202 (Beilstein Handbook Reference); 7,8,13,13a-Tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxyberbinium; BRN 1555498; Berbericinine; [1] Dibenzo(a,g)quinolizinium, 5,6-dihydro-2,3,9,10-tetramethoxy-; O,O-Dimethyldemethyleneberberine; Palmatin; UNII-G50C034217; 5,6-Dihydro-2,3,9,10-tetramethoxydibenzo(a,g)quinolizinium; Berbinium, 7,8,13,13a-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-; 2,3,9,10-tetramethoxy-5,6-dihydroisoquino[3,2-a]isoquinolinium; 2,3,9,10-tetramethoxyisoquinolino[3,2-a]isoquinolin-7-ium hydrate
CAS号:3486-67-7
分子式:C21H22N+O4
分子量:352.40400
**质量:352.15500
PSA:40.80000
LogP:3.38480物化性质
熔点:205oC
CAS 数据库:3486-67-7(CAS DataBase Reference)安全信息
海关编码:2933990090
主要活性成分
本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.干燥藤茎中提取得到的生物碱。鉴别
(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典一部附录Ⅳ)。
(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—异丙醇—乙酸乙酯甲醇—浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。检查
盐酸小檗碱
取本品粉末5mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—异丙醇—乙酸乙酯—甲醇浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
水分
不得过15.0%
炽灼残渣
不得过0.5%含量测定
照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品研匀,取100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含盐酸巴马汀(C21H21NO4.HCl)不得少于90.0%。