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更新时间: 2023/5/4 10:06:24

鉴别方法鉴别(1)、取该品约0.5g,加水50ml,加热使溶解后,取溶液5ml ,加重铬酸钾试液4 份与稀盐酸1 份的混合液数滴,即生成桔黄色絮状沉淀。(2)、取鉴别(1) 项下剩余的溶液1ml ,加水100ml ,摇匀后,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。(3)、取该品,加钠石灰后,加热,即发生氨臭。折叠检查酸度取该品1.0g,加入100ml 热水中,充分振摇使溶解,放冷至35℃,依法测定(附录Ⅳ H),pH值应为3.6~7.6。透明度取该品5.0g,加水90ml使膨胀后,在65~70℃水浴中加热溶解,取出,加水使成100ml ;分取5ml ,置25ml纳氏比色管中,立即与同体积的对照液(精密量取标准氯化钠溶液30ml,置50ml量瓶中,加硝酸与硝酸银试液各1ml ,用水稀释至刻度,在暗处放置5 分钟,必要时可用焦糖溶液调色)比较,不得更浑浊。亚硫酸盐取该品20g ,置长颈圆底烧瓶中,加水50ml,放置使膨胀后,加稀硫酸50ml,即时连接冷凝管,用水蒸气蒸馏,馏液导入过氧化氢试液(对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性)20ml中,至馏出液达80ml,停止蒸馏;馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显草绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml。干燥失重取该品约1g,置经105 ℃干燥至恒重的不锈钢或铝制器皿(直径约75mm)中,精密称定,加水10ml,放置,使膨胀后,置水浴上加热溶解,蒸干,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过16.0%(附录Ⅷ L)。灰分取该品1.0g,置炽灼至恒重的坩锅中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化时,逐渐升高温度至600 ~700℃,使完全灰化并恒重,遗留灰分不得过2.0 %。重金属取灰分项下遗留的残渣,加盐酸2ml 与硝酸0.5ml ,置水浴上蒸干,加水5ml,再蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)5ml与水20ml,温热数分钟,加水适量使成50ml。分取20ml,加水5ml ,依法检查(附录Ⅷ H**法),含重金属不得过百万分之五十。砷盐取该品1.0g,加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在500 ~600 ℃炽灼成灰白色,放冷,加盐酸8ml 与水20ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ J**法),应符合规定(0.0002%)。凝冻浓度取该品1.10g ,置称定重量的锥形瓶中,加水80ml,在15~18℃放置 2小时,使完全膨胀后,置60℃水浴中加热溶解,取出,称重,加水适量使内容物成100g,取10ml,置内径13mm的试管中,在0℃冰浴中冷冻6 小时,取出,倒置10秒钟,应不流下。

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