同安测甲醛甲醛测定方法酚试剂分光光度

甲醛测定方法—酚试剂分光光度 　　一、 原理 　　空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。 　　二、 试剂 　　酚试剂[ 3- 甲基 -2- 苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH 盐酸盐] 、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均为去离子水。 　　三、 仪器和设备 　　气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 　　四、 实验 　　1、吸收液原液： 称 0.1 g 酚试剂于 100 mL 容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可稳定 3 天。 　　吸收液： 取 5 mL 吸收液原液，加 95 mL 水，即为吸收液，临用现配。 　　2、甲醛标准贮备液： 取 2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至 1 L，此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。 　　甲醛标准溶液： 取 1 mL 贮备液至 100 mL 容量瓶中并定容(稀释 100 倍)，此时 1 mL溶液含 10 μg 甲醛;取 10 mL 此液于 100 mL 容量瓶，加 5mL 吸收原液，用水定容至100 mL，此液 1 mL 含 1 μg 甲醛。放置 30 min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24 h。 　　3、1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用 0.1 mol HCl 溶解，定容至 100 mL。 　　4、分析步骤： 　　1) 采样 　　用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5 L/min 流量，采气 10 L(20 min)。 　　24 h 内分析。 　　2) 标准曲线的绘制 　　取 5 支 10 mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 　　分光光度法 　　各管中加入 0.4 mL 的 1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15 min。用 1 cm 比色皿，在波长 630 nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 　　甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子 Bg(微克/吸光度) 　　3) 样品测定 　　将样品溶液转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 5 mL。加0.4 mL 的 1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置 15 min。用 1 cm 比色皿，在波长 630 nm 下，以水作参比，测定样品溶液的吸光度。